b．氫氟酸(GB 620—77)：分析純，40％；
c．乙酸鈉(GB 693—77)：分析純，濃度(CH3COONa·3H2O)0．025 mol／L(原0．025N)；
d．冰乙酸(GB 676—78)：分析純，濃度(CH3COOH)0．1 mol／L(原0．1 N)；
e．乙酸鹽緩沖液：pH＝4．1，用本標(biāo)準(zhǔn)A．2c乙酸鈉溶液和A．2d冰乙酸等量混合；
f．抗壞血酸：1％水溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配；
g．鉬酸銨(GB 657—79)：分析純；
h．鉬酸銨溶液：2．5 9鉬酸銨用0．025 mol／L硫酸溶解后，稀釋到100ml(現(xiàn)用現(xiàn)配)；
i．本標(biāo)準(zhǔn)A．2f和A．2h兩溶液臨用時(shí)，用本標(biāo)準(zhǔn)A．2e溶液分別稀釋10倍，備用。
A．3 測(cè)定步驟
A．3．1 同本標(biāo)準(zhǔn)1．3．1。
A．3．2 取下錐形瓶，冷至約60℃，將內(nèi)容物緩慢移入盛有40ml約80℃蒸餾水的250m1燒杯中，不斷攪拌，充分混勻，并用熱蒸餾水或0．1 mol／L HCl洗錐形瓶數(shù)次。
A．3．3 用慢速定量濾紙過(guò)濾，并用熱水洗至濾液無(wú)磷酸根離子為止(一般洗6～10次)。
注：檢查濾液有無(wú)磷酸根離子的方法：取試液1 ml，用本標(biāo)準(zhǔn)A．2i稀釋10倍后的A．2f、A．2h兩溶液各取4．5ml，混勻，微熱。有磷酸根離子時(shí)呈藍(lán)色。
A．3．4 將濾紙連同沉淀放入已恒重的鉑坩堝中，在80℃左右烘干，先低溫炭化，放入箱形硅碳棒高溫爐中，于950±10℃灼燒40min，待爐溫降至400℃以下，取出鉑坩堝在空氣中稍加冷卻，放入干燥器中冷至室溫后，稱重。
A．3．5 在鉑坩堝中，加入數(shù)滴1：1硫酸潤(rùn)濕沉淀，加5～10ml氫氟酸，稍加溫使沉淀溶解后，加熱(不使至沸)，蒸發(fā)至不冒白煙為止，于950i10℃灼燒40min后，稱重。 上一頁(yè) [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] 下一頁(yè) |
