g．磷酸二氫鉀(GB 1274—77)：優(yōu)級純；
h．硫酸—鉬酸銨混合溶液：4g鉬酸銨溶于100ml硫酸(見4．I d)中；
i．磷標準貯備溶液：準確稱取在105～110℃干燥1 h的磷酸二氫鉀0．439 2g，用水溶解后轉入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此溶液每毫升含磷0．1 mg。
磷標準工作溶液：每毫升含磷0．01 mg。
4．2 標準曲線的繪制
分別吸取磷標準工作溶液0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0ml于50ml容量瓶中，加水約30ml、酒石酸溶液2ml、硫酸—鉬酸銨混合溶液5ml，用少量水沖洗瓶口，再加入抗壞血酸5mi(每加入一種試劑均應搖勻)。將容量瓶置于沸水浴中加熱5min，取出冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻。以試劑空白溶液作參比于680nm處測定吸光度，繪制標準曲線。
4．3 測定步驟
分取20ml測定氧化鈣的制備液(見3．3．1)于50ml容量瓶中，加入酒石酸2ml，以下步驟同標準曲線的繪制(見4．2)，同時作試樣空白的測定。顯色后以試劑空白溶液作參比測定吸光度，再從標準曲線上查出磷含量。
4．4 結果計算和允許差
4．4．1 五氧化二磷含量按式(4)計算：
…………………………………………(4)
式中：c——從標準曲線上查得所分取試液的磷含量，mg；
V——從試液總體積中所分取的試液體積，ml；
m——試樣質量，g；
2．29——磷換算為五氧化二磷的系數(shù)。
計算結果取小數(shù)后三位，按數(shù)字修約規(guī)則修約至小數(shù)后二位。
4．4．2 同一試驗室五氧化二磷平行測定結果的允許差為0．003％。
5 可燃物的測定
試樣中的燒失量減去試樣中碳酸鹽二氧化碳的含量，即為試樣可燃物的含量。上一頁 [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] 下一頁 |
