5.1 燒失量的測定 方法要點:稱取一定量的試樣于瓷坩堝中,在一定溫度下灼燒,其失去的質(zhì)量即為燒失量。 5.1.1 儀器、設(shè)備 a.分析天平:感量0.1 mg; b.硅碳棒高溫電爐:帶有控溫裝置,能保持1 000±20℃,并附有鉑銠—鉑熱電偶與相應(yīng)的高溫毫伏計。 5.1.2 測定步驟 5.1.2.1 稱取通過160目、在105~110℃干燥1 h的試樣1 g(稱準至0.000 2g)于已恒重的瓷坩堝;中,放入高溫電爐,從低溫緩慢升溫1000±20℃,并在此溫度下灼燒1 h,取出稍冷,放入干燥器,冷至室溫,迅速稱量。 5.1.2.2 然后進行檢查性灼燒30min,直到質(zhì)量變化小于0.001g為止。采用灼燒后失去質(zhì)量多的那一次質(zhì)量計算燒失量。 5.1.3 結(jié)果計算和允許差 5.1.3.1 燒失量按式(5)計算: ………………………………………(5) 式中:m1——試樣灼燒后失去的質(zhì)量,g; m2——分析試樣質(zhì)量,g。 計算結(jié)果取小數(shù)后一位,按數(shù)字修約規(guī)則修約至個位。 5.1.3.2 同一試驗室燒失量平行測定結(jié)果的允許差為0.2%。 5.2 二氧化碳的測定 本方法適用于較純的石灰?guī)r。若石灰?guī)r中三氧化二鐵、三氧化二鋁總含量大于3%時,不宜用本方法,可采用GB 218—83《煤中碳酸鹽的二氧化碳含量的測定方法》進行測定,測定時試樣的質(zhì)量改為0.3~0.5 g。 方法要點:試樣用一定量的硫酸標準溶液溶解后,過量的酸,以甲基橙為指示劑,用氫氧化鈉標準溶液滴定,計算出二氧化碳的含量。
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