a．分析天平：感量0．1 mg；
b．硫酸(GB 625—77)：分析純，濃度(H2SO4)0．1 mol／L(原0．2N)；
c．苯二甲酸氫鉀(GB 1257—77)：優(yōu)級(jí)純；
d．酚酞(HOB 3039—59)：1％乙醇溶液；
e．甲基橙(HGB 3089—59)：0．2％水溶液；
f．氫氧化鈉(GB 629—81)：分析純，濃度(NaOH)0．15mol／L(原0．15N)水溶液；
g．水：無(wú)二氧化碳的蒸餾水。
標(biāo)定：準(zhǔn)確稱(chēng)取在105～110℃干燥1 h的苯二甲酸氫鉀0．5g(稱(chēng)準(zhǔn)至0．000 2g)于250ml錐形瓶中，以除去二氧化碳的冷蒸餾水稀釋至100ml，加入酚鈦指示劑10滴，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡紅色約30s不消失即為終點(diǎn)。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按式(6)計(jì)算：
……………………………………………(6)
式中：c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol／L；
V——滴定時(shí)所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
m——苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g；
0．204 23——苯二甲酸氫鉀毫摩爾質(zhì)量(原毫克當(dāng)量)，g／mmol。
5．2．2 測(cè)定步驟
5．2．2．1 稱(chēng)取通過(guò)160目、在105～110℃干燥1 h的試樣0．2g(稱(chēng)準(zhǔn)至0．000 2g)于250ml錐形瓶中，以少許水潤(rùn)濕，然后準(zhǔn)確加入硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液25ml，用瓷坩堝蓋蓋上錐形瓶。在70～80℃加熱半小時(shí)，取下在冷水中冷卻。用少許水沖洗瓷坩堝蓋，加入2～3滴甲基橙指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色。
5．2．2．2 同時(shí)取硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液25ml，按上述方法測(cè)定其空白值。
5．2．3 結(jié)果計(jì)算和允許差上一頁(yè) [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] 下一頁(yè) |
