3．3 測定步驟
3．3．1 稱取通過160目，在105～110℃干燥1h的試樣0．5 g(稱準(zhǔn)至0．000 2g)于150ml燒杯中，以少量水潤濕，蓋上表面皿，徐徐加入1：2鹽酸25ml，待反應(yīng)停止后，置于電熱板上微沸15～20min，取下冷卻后，將溶液及殘渣轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
3．3．2 取上述制備的澄清或干過濾的分析溶液20ml于250ml燒杯中，加水稀釋至約100ml，加入三乙醇胺3ml，用氫氧化鉀溶液調(diào)至剛果紅試紙變?yōu)榧t色，并過量3～5ml，加入少許鈣黃綠素—百里酚酞混合指示劑(每加入一種試劑后均應(yīng)攪勻)。在黑色底板上，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到綠色熒光完全消失呈現(xiàn)亮紫紅色為終點。
3．4 結(jié)果計算和允許差
3．4．1 氧化鈣含量按式(3)計算：
………………………………………(3)
式中：V——滴定消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
m——試樣質(zhì)量，g。
計算結(jié)果取小數(shù)后一位，按數(shù)字修約規(guī)則修約至個位。
3．4．2 同一試驗室氧化鈣平行測定結(jié)果的允許差為0．4％。
4 五氧化二磷的測定
方法要點：用酸分解試樣(或用3．3．1測定氧化鈣的制備液)，用酒石酸消除硅的干擾，試液中加入鉬酸銨和抗壞血酸，生成磷鉬藍(lán)，進(jìn)行比色測定。
4．1 儀器和試劑
a．分析天平：感量0．1 mg；
b．分光光度計：波長范圍360～800 nm；
c．酒石酸(GB 1294—77)：分析純，20％水溶液；
d．硫酸(GB 625—77)：分析純，1：3溶液；
e．抗壞血酸：分析純，2％水溶液(現(xiàn)用現(xiàn)配)；
f．鉬酸銨(GB 657—79)：分析純；[1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] 下一頁 |
