2．3 測(cè)定步驟
2．3．1 稱取通過160目、在105～110℃干燥1 h的試樣0．5 9(稱準(zhǔn)至0．000 2 9)于150ml錐形瓶中，加入0．2g氯酸鉀和10ml鹽酸，搖勻。置于電熱板上加熱1～2min，至瓶?jī)?nèi)無黃色氣體、溶液冒大氣泡時(shí)，立即取下。
2．3．2 冷卻后補(bǔ)加鹽酸2ml、硫酸10ml和蒸餾水25ml，然后依次加入碘化鉀溶液2ml、酒石酸溶液2ml、氯化亞錫溶液1 ml(每加入一種試劑均須搖勻)。
2．3．3 放置15min后加入4 g鋅粒，按圖迅速將錐形瓶與已盛有10ml吸收溶液的比色管連接反應(yīng)1 h后取下導(dǎo)管，以少量水沖洗玻璃導(dǎo)管，往比色管中加入4 ml混合顯色劑，立即以水稀釋至刻度，搖勻。
2．5．4 2 h后在700nm處與按上述同樣測(cè)定步驟顯色的空白溶液進(jìn)行比色，以確定試樣中砷的有無。
3 氧化鈣的測(cè)定
方法要點(diǎn)：以三乙醇胺掩蔽鐵、鋁、鈦、錳等離子，在pH大于12．5的條件下，用鈣黃綠素—百里酚酞混合指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
3．1 儀器、設(shè)備
a．分析天平：感量0．1 mg；
b．滴定管：50m1。
3．2 試劑
a．鹽酸(GB 622—77)：分析純，1：1，1：2溶液；
b．三乙醇胺：分析純，1：2水溶液；
c．氯化鉀(GB 646—77)：分析純；
d．碳酸鈣(HG 3—1066—77)：優(yōu)級(jí)純；
e．乙二胺四乙酸二鈉(GB 1401—78)：分析純；
f．氫氧化鉀(GB 2306—80)：分析純，30％水溶液，貯于聚乙烯瓶中；
g．鈣黃綠素—百里酚酞混合指示劑：稱取鈣黃綠素0．20 g和百里酚酞(HG 3—961—76)0．12 g，與預(yù)先經(jīng)105～110℃干燥的氯化鉀(見3．2c)4 g研磨混勻，貯于磨口瓶中，存放于干燥器內(nèi)；上一頁 [1] [2] [3] [4] [5] 下一頁 |
