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煤礦井下用巖粉和浮塵成分測定方法(一)

http://www.elbaloto.com 時間：2009/2/27 16:11:57 來源：本站原創(chuàng) 點擊次數(shù):969

本標準適用于煤礦井下用巖粉原料和浮塵的測定。除游離二氧化硅外，其他項目測定只適用于石灰?guī)r。
1 游離二氧化硅的測定
方法要點：在240±5℃度下，焦磷酸能溶解硅酸鹽及金屬氧化物等，而對游離二氧化硅不溶。用焦磷酸處理巖樣后，所得殘渣的質(zhì)量，即為游離二氧化硅的量。
1．1 儀器、設(shè)備
a．分析天平：感量0．1 mg；
b．箱形電爐：帶有熱電偶高溫計，能升溫到900℃，并可調(diào)節(jié)溫度，通風(fēng)良好；
c．晃動加熱裝置：240±5℃；
d．錐形瓶：50 ml；
e．長頸漏斗：直徑75 mm；
f．燒杯：250ml，400ml；
g．干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或無水氯化鈣；
h．瓷坩堝：20～25 ml。
1．2 試劑
a．磷酸(GB 1282—77)：化學(xué)純，濃度85％以上；
b．鹽酸(GB 622—77)：分析純；
c．硝酸銨(GB 659—77)：分析純；
d．石蕊試紙(或廣泛試紙)；
e．水：蒸餾水。
1．3 測定步驟
1．3．1 準確稱取通過200目篩的試樣0．1～0．2 g(稱準到0．000 2 g)(對煤塵或含煤塵的粉塵，應(yīng)預(yù)先在625±25℃溫度條件下灰化，稱取灰樣)，放入50ml錐形瓶中，加入15ml磷酸及約5mg硝酸銨，再將錐形瓶置于晃動裝置上加熱(如果條件不具備，也可采用人工晃動。用0～300℃分度值2℃溫度計。仲裁時，須采用晃動加熱裝置)至240×5℃保持10min。
1．3．2 取下錐形瓶，冷至約60℃，將內(nèi)容物緩慢移入盛有40ml約80℃蒸餾水的250ml燒杯中，不斷攪拌，充分混勻，并用熱水或0．1 mol／L(原0．1N)HCl洗錐形瓶數(shù)次，使最后體積為150～200ml。

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