稱取1.0000g樣品,置于聚四氟乙烯坩堝中,用少量水沖洗內(nèi)壁濕潤樣品后,加入鹽酸20ml于通風(fēng)櫥內(nèi)電熱板上低溫加熱,使樣品初步分解,待蒸發(fā)至約剩3ml左右時(shí)取下冷卻,分別加入硝酸5ml,氫氟酸5ml,高氯酸3ml,加蓋后于電熱板上中溫加熱。1h后開蓋,繼續(xù)加熱除硅,搖動(dòng)。當(dāng)加熱至冒濃厚白煙時(shí)加蓋,使黑色有機(jī)碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機(jī)物消失后,開蓋驅(qū)趕高氯酸白煙并蒸至內(nèi)物呈粘稠狀。取下冷卻,用水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁,并加入濃硝酸溶液1ml溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)。移?0ml容量瓶中,加入20goL-1磷酸銨溶液1ml作基體改進(jìn)劑,冷卻后用水定容,同時(shí)做空白試驗(yàn)。按儀器工作條件測定空白溶液、樣品溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2 結(jié)果與討論
2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線
分別取100μg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液1、2、4、6、8、10ml,轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中,加入1mL基體改進(jìn)劑20goL-1磷酸銨溶液,以硝酸(0.5+99.5)溶液作為稀釋劑和空白,配成鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10ugomL-1。每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測定3次,取平均值。
2.2 樣品測定
按上述試驗(yàn)方法,對每個(gè)采樣點(diǎn)的四個(gè)土壤樣品分別進(jìn)行測定,并計(jì)算出各采樣點(diǎn)的平均值及總平均值,結(jié)果見表3。
鳳城地區(qū)土壤重金屬鉛元素背景值為25.20,測得值遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出背景值,可見鉛在土壤中的積累程度非常嚴(yán)重。與中國《土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB15618-95)二級標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限值(pH為6.5~7.5時(shí)為300mg.Kg-1)相比,也已經(jīng)明顯偏高,說明此地已經(jīng)受到非常嚴(yán)重的污染,要采取具體措施進(jìn)行治理
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