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| 鎢的測定概述 | |
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| 鎢的測定可用重量法、容量法、比色法、極譜法、原子吸收光譜法等。其中以比色法最常用。 鎢的重量法有辛可寧法、鎢酸銨法、8-羥基喹啉法以及鎢酸亞汞法、鎢酸鋇法、聯(lián)苯胺法、單寧—安替比林法等。后四種方法，由于干擾元素多，沉淀?xiàng)l件要求較嚴(yán)，故很少應(yīng)用。 鎢酸銨重量法，根據(jù)多年來的使用情況，證明該法工效高，成本低，操作簡便。當(dāng)分析質(zhì)量要求較高時(shí)，最后灼燒的三氧化鎢應(yīng)作鈮、鉭和鉬的校正。校正后的鎢的效果，重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確度高。辛可寧重量法是一個(gè)經(jīng)典的分析方法，準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性均較好，且不需大的鉑皿。方法的主要缺點(diǎn)是所需時(shí)間比較長，沉淀中亦夾雜有硅、鈮、鉭、鉬和錫等雜質(zhì)，目前已較少采用。但對(duì)一些缺乏鉑皿的實(shí)驗(yàn)室，仍有使用的價(jià)值。8-羥基喹啉重量法的操作比較簡便，鈮、鉭和鉬能較完全地與鎢分離。加EDTA可消除干擾元素的影響，適用于高含量鎢礦石和鎢精礦中鎢的測定。 鎢的容量法測定有沉淀滴定法、氧化—還原法、EDTA間接測定法和堿量法等。這些方法由于鎢礦中干擾元素較多，測定的條件又要求較嚴(yán)，通常難于得到滿意的結(jié)果，因而很少在實(shí)際生產(chǎn)中應(yīng)用。 最近鞍鋼化學(xué)室，提出以絡(luò)合滴定測定鎢鐵中鎢的容量法。試樣經(jīng)酸溶解后。采用氫氧化鈉沉淀分離除去大部分干擾元素。所得鎢酸鈉試液，加乙酸鉛使鎢酸鉛沉淀析出。無需過濾，在pH5.5～5.8時(shí)用EDTA滴定過量的鉛。與鎢一起進(jìn)入堿性溶液中的元素有鋁和少量鐵、錳、銅、錫等，分別用乙酰丙酮、鄰啡啰啉及乳酸掩蔽。由于省去過濾手續(xù)，操作比較簡便快速。 鎢的比色法有二硫酚法、對(duì)苯二酚法、羅丹明B法和硫氰酸鹽法等。前三種方法干擾元素較多，操作繁雜而很少實(shí)用意義。硫氰酸鹽法操作簡便，干擾元素少，準(zhǔn)確度及重現(xiàn)性均較好，是目前廣泛采用的方法。 [1] |
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