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煤礦井下用巖粉和浮塵成分測定方法(一)

http://www.elbaloto.com 時間：2009/2/27 16:11:57 來源：本站原創(chuàng) 點擊次數(shù):960

2．3 測定步驟
2．3．1 稱取通過160目、在105～110℃干燥1 h的試樣0．5 9(稱準至0．000 2 9)于150ml錐形瓶中，加入0．2g氯酸鉀和10ml鹽酸，搖勻。置于電熱板上加熱1～2min，至瓶內(nèi)無黃色氣體、溶液冒大氣泡時，立即取下。
2．3．2 冷卻后補加鹽酸2ml、硫酸10ml和蒸餾水25ml，然后依次加入碘化鉀溶液2ml、酒石酸溶液2ml、氯化亞錫溶液1 ml(每加入一種試劑均須搖勻)。
2．3．3 放置15min后加入4 g鋅粒，按圖迅速將錐形瓶與已盛有10ml吸收溶液的比色管連接反應(yīng)1 h后取下導(dǎo)管，以少量水沖洗玻璃導(dǎo)管，往比色管中加入4 ml混合顯色劑，立即以水稀釋至刻度，搖勻。
2．5．4 2 h后在700nm處與按上述同樣測定步驟顯色的空白溶液進行比色，以確定試樣中砷的有無。
3 氧化鈣的測定
方法要點：以三乙醇胺掩蔽鐵、鋁、鈦、錳等離子，在pH大于12．5的條件下，用鈣黃綠素—百里酚酞混合指示劑，以EDTA標準溶液滴定。
3．1 儀器、設(shè)備
a．分析天平：感量0．1 mg；
b．滴定管：50m1。
3．2 試劑
a．鹽酸(GB 622—77)：分析純，1：1，1：2溶液；
b．三乙醇胺：分析純，1：2水溶液；
c．氯化鉀(GB 646—77)：分析純；
d．碳酸鈣(HG 3—1066—77)：優(yōu)級純；
e．乙二胺四乙酸二鈉(GB 1401—78)：分析純；
f．氫氧化鉀(GB 2306—80)：分析純，30％水溶液，貯于聚乙烯瓶中；
g．鈣黃綠素—百里酚酞混合指示劑：稱取鈣黃綠素0．20 g和百里酚酞(HG 3—961—76)0．12 g，與預(yù)先經(jīng)105～110℃干燥的氯化鉀(見3．2c)4 g研磨混勻，貯于磨口瓶中，存放于干燥器內(nèi)；

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