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| 銣和銫金屬的制取方法 | |
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| 和的制備辦法一般有以下3種（1）電解法；（2）熱分化；（3）金屬熱復(fù)原法。 一、電解法 電解質(zhì)是鹵化物系統(tǒng)，由于金屬沸點低而鹵化物鹽糞熔點高，以及、在熔體中有必定的溶解度，又因和的活性很強，可在空氣中燃饒，并遇水爆破。因而提取和必須在礦物油和精慵懶氣體維護下，或在真空中進行，在操作上需求特別當心，所以未廣泛得到運用。和可先從陰極的熔體中電解得到齊，再從齊中收回。常用鹽熔融電解直接出產(chǎn)，盡管它能用一步法出產(chǎn)金屬，例如，運用熔融鉛陰極在700℃時電解熔鹽CsCl，得到含大約8.5%Cs的CsPb合金，再在600～700℃真空中蒸餾得到。別的，可運用陰極電解濃CsCl水溶液，接著選用蒸去的辦法得到。用鋁作陰極，在670～700℃時電解熔融氯化而生成鋁合金。在明極電流密度為2A∕cm2，溫度為670℃時，電流效率為59%，鋁合金再通過蒸餾可獲得。 二、熱分化法 熱分化法是制取高純和的一種辦法，使和氫化物或氮化物進行熱分化。在真空度為13.3Pa，溫度500℃以下，可得到較好的作用。用疊氮化物熱分化，可用以制備高純和�？捎昧蛩崴芤号c偶氮反響而制得的疊氮化物CsN3，它在326℃熔融，而在390℃分化而構(gòu)成。此法可獲得不含氣體的光譜純金屬，這些金屬用作測定其熱力學(xué)功能及物理常數(shù)。 三、熱復(fù)原法 該法是制取和的簡潔辦法，在出產(chǎn)上廣泛選用此法。和的氧化物、氫氧化物，碳酸鹽、鹵化物、硫酸鹽、鉻酸鹽、硝酸鹽等，均可用強復(fù)原性金屬鋰、鈉、鈣、鎂、鋯、鋁或硅等在高溫度下復(fù)原，然后減壓蒸餾將和從反響器中移出。金屬熱復(fù)原法因選用的質(zhì)料及復(fù)原劑不同，而有下面一些辦法。如（1）鎂復(fù)原法：該法以金屬鎂作復(fù)原劑，可選用的、化合物質(zhì)料有：碳酸鹽，鋁酸鹽、氫氧化物、氧化物等，反響可在較低溫度（500～550℃）下進行；（2）鋯復(fù)原法：該法以作復(fù)原劑，已成功地用于放電管材料用的和的出產(chǎn)。此法反響速度快，在850℃左右溫度下進行，可得到較高的金屬收回率，但要求有杰出的設(shè)備并應(yīng)嚴格控制廈應(yīng)條件。比較好的質(zhì)料是、的鉻酸鹽和重鉻酸鹽。還可用酸式硫酸鹽和硫酸鹽等；（3）鈣復(fù)原法：該法以和的氯化物為質(zhì)料，用鈣復(fù)原。是出產(chǎn)和的重要辦法。和鈣金屬可復(fù)原CsCl而鎂卻不能。將純氯化（或）裝入枯燥的不銹銅反響器中，然后參加大約等份額的純，混合均勻并稍壓緊。然后將反響器密封．抽真空至l.33×10－2Pa，開端緩慢升溫，在400℃時，開端從反響器中流出來。然后，逐步升溫到800℃并堅持約30min，使反響徹底。在真空下（真空度高，純度高）金屬蒸氣活動至冷凝器冷凝，液態(tài)金屬流入搜集器中。金屬的收回率可達90%～95%。復(fù)原所得金歸于300℃，真空蒸餾，可獲得高純金屬。 |
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