銥是一種重鉑族元素,為了使金屬銥得到有效的循環(huán)利用,節(jié)約銥資源和降低生產(chǎn)成本,需要回收銥。 從含銥有機(jī)廢液回收銥主要包括王水氧化破壞有機(jī)物、水解、銥溶液的凈化、銥粉生產(chǎn)4個步驟。 (1)王水氧化,鉑族金屬的分離提純一般在鹽酸體系中進(jìn)行。有機(jī)廢液中銥是以有機(jī)物的形式存在,精煉前需要將有機(jī)銥化合物轉(zhuǎn)化為銥的鹽酸溶液。通常,轉(zhuǎn)型的方法有2種:①將有機(jī)廢液濃縮至干,通過焚燒除去有機(jī)物,生成金屬銥或銥的氧化物。②用強(qiáng)氧化劑把溶液中的有機(jī)物氧化除去,同時實現(xiàn)銥溶液介質(zhì)的轉(zhuǎn)型。 (2)水解。王水氧化分解有機(jī)物過程中,少量有機(jī)物未被分解,同時銥廢液中有大量可溶性鹽,這些雜質(zhì)不利于后序精煉。通過水解可除去殘余有機(jī)物和大部分的可溶性鹽。 (3)銥溶液凈化。含銥廢液中不含貴金屬雜質(zhì),但在收集過程中會夾雜部分灰塵和賤金屬雜質(zhì),需要將它們除掉才能產(chǎn)出合格的產(chǎn)品。采用強(qiáng)酸型陽離子樹脂交換除去銥溶液中的鋁、銅、鐵、鎂、鈣等賤金屬雜質(zhì)。 (4)通常鉑族金屬精煉工藝中,在最后都是通過加入氧化劑使溶液中的鉑族金屬保持四價態(tài),再用氯化銨沉淀鉑族金屬得到銨鹽,經(jīng)煅燒氫還原得到鉑族金屬粉末。如果銥溶液中的雜質(zhì)含量已合格,采用直接煅燒氯銥酸的方法生產(chǎn)銥粉,可以從沉銥?zāi)敢褐谢厥浙灥碾y題。 2、銥坩堝回收 銥坩堝回收工藝流程主要包括:碎化、造液和提純。 碎化料經(jīng)酸溶除賤金屬后并不能完全溶于王水,其不溶渣需用過氧化鈉熔融強(qiáng)氧化,再用王水浸,方能溶出較多的銥。銥在溶液中主要以 Ir(Ⅳ)狀態(tài)存在,直接加氯化銨將 Ir(Ⅳ)以氯銥酸銨形態(tài)沉淀析出,與大多數(shù)賤金屬雜質(zhì)分離。純氯銥酸銨晶體經(jīng)干燥、煅燒,只能獲得含氧化銥與氯化銥的混合物,欲獲得銀灰色銥粉需經(jīng)氫氣脫氧處理。 [1] |