A5 測定步驟:
A5.1 采樣 a) 采樣前,將濾膜從盒中取出,裝在采樣頭上,備好采樣器。 b) 啟動采樣器,將流量調(diào)節(jié)在100~120L/min。 c) 采樣5min后和采樣結(jié)束前5min,各記一次大氣壓力、溫度和流量。 d) 一般采樣4h以上,關(guān)閉采樣器,記錄采樣時間。 e)采樣后,用鑷子小心取下濾膜,使采樣面向內(nèi),將其對折好,放回原紙袋并貯于盒內(nèi)。取采過樣的濾膜時,應注意濾膜是否有物理性損壞及采樣過程中是否有漏氣現(xiàn)象,若發(fā)現(xiàn)類似現(xiàn)象,則此樣品濾膜作廢。 A5.2 樣品的測定 a) 把采樣后的濾膜放在平衡室內(nèi),平衡24h,然后迅速稱重W1,稱量不得超過30s。 b) 把濾膜折疊好(避免在提取時顆粒物漏進萃取劑中),放入潔凈干燥的脂肪抽提器的抽出筒中,標好相應的編號。 c) 向脂肪抽提器的蒸餾瓶中倒入60mL苯,裝上抽出筒和冷凝器,將脂肪抽提器置于90℃恒溫水浴上,加熱回流,接通冷卻水,第一次滿流開始記時,抽提6h。 d) 停止加熱,稍冷、取出濾膜,放入干凈的表面皿上,標好相應的編號,放入通風柜中,使苯揮發(fā)后,放入平衡室內(nèi)。 e) 如發(fā)現(xiàn)有殘渣漏進苯溶劑中,需用布氏漏斗將溶劑中的殘渣濾在濾膜上,并入殘渣中。 f) 濾膜在平衡室平衡24h,然后迅速稱重W2,30s內(nèi)完成。
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