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鉭的冶煉方法
http://www.elbaloto.com
時間:2020/4/26 12:01:00 來源:亞洲金屬 點擊次數(shù):880
為獲得高純鉭粉,除主要原材料氟鉭酸鉀、鈉及稀釋劑氯化鈉(或NaCl+KCI)、氬氣(或氦氣)必須達到所要求的純度外,還必須在不同溫度下預先經(jīng)過嚴格的脫水處理。氟鉭酸鉀有時還需要在598~648K溫度下進行真空熱處理,俗稱活化。氟鉭酸鉀經(jīng)真空熱處理能除去其中的殘留有機物和氟氫酸,并使氟鉭酸鉀晶粒細化,在還原中獲得更細的鉭粉。20世紀70年代以來,廣泛采用添加摻雜劑的辦法來提高鉭粉的比電容。常用的摻雜劑為磷酸鹽,可在氟鉭酸鉀結晶前或結晶后摻入,亦可在鉭粉真空熱處理前摻入。摻雜物能在鉭陽極塊燒結過程中防止鉭粉過分燒結,從而可避免鉭陽極塊比表面積的縮小。采用金屬陶瓷過濾器或冷阱法,凈化除去金屬鈉中的氧化物。
工藝氟鉭酸鉀和鈉在惰性氣氛中于1153~1173K溫度下還原反應1~2h,還原產(chǎn)物有金屬鉭粉、氟化鉀、氟化鈉以及不參與反應的稀釋劑等。20世紀50年代以前,采用固體金屬鈉與氟鉭酸鉀分層放置在彈式反應器內(nèi)進行爆炸式還原反應,雖然產(chǎn)品鉭粉粒度細、比表面積大,但氧、碳含量高,無實用價值。其后曾采用過氣(鈉)一液(氟鉭酸鉀)反應方式的分盤裝料鈉還原。此方式反應周期冗長,產(chǎn)品粒度粗,只能用作3000/uF.V/g低比容鉭粉。后經(jīng)改進采用以液固(鈉)一固(氟鉭酸鉀)反應方式為主的混合裝料鈉還原,生產(chǎn)周期比氣一液反應方式縮短3/4,鉭粉比容提高30%以上,但仍不理想亦被逐步淘汰。隨著鉭電容器的小型和微型化,相應需要采用具有更大比表面積的鉭粉,當今主要采用了以液(鈉)一液(氟鉭酸鉀)為主的攪拌鈉還原,并輔以摻雜技術,使鉭粉比容每年以1000uF?V屈的速率遞增。浸漬除去氟鹽,然后用含HCl18%、HF1%的溶液于363K溫度下洗滌1~2h,最后用純水洗滌,在353K溫度下烘干,即可獲得鉭原粉或冶金級鉭粉。為制取電容器級鉭粉,需將鉭原粉進行粒度調(diào)配、真空熱處理(見鉭粉真空熱處理)、破碎、篩分及產(chǎn)品調(diào)制等后處理,必要時還將增加鎂還原除氧、酸洗、水洗以及整形等處理,方可獲得優(yōu)質(zhì)的中、低、高比容電容器級鉭粉 。
展望鈉還原法生產(chǎn)鉭粉的不斷改進和發(fā)展是電子產(chǎn)品要求微型、小型化和降低成本的結果。
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鉭
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