1.2法規(guī)中特別說(shuō)明:此法非完全消化技術(shù),而為利用具非常強(qiáng)消化能力的酸液,溶解幾乎所有可能進(jìn)入環(huán)境中之重金屬。方法設(shè)計(jì)上來(lái)說(shuō),鍵結(jié)于硅酸鹽結(jié)構(gòu)中之元素并無(wú)法溶出,但因它們無(wú)法流入環(huán)境中,因此無(wú)須考慮。
2．試藥:
鹽酸(HCl)，硝酸(HNO3)，過(guò)氧化氫(H2O2)
3．器材:
3.1:一般實(shí)驗(yàn)室器材3.2:加熱板(Hotplate)3.3:電子天平,可精稱至1.000mg3.4:濾紙,孔徑0.45μm3.5:粉碎機(jī)3.6:定量?jī)x器FlameAA或ICP/OES
4．樣品準(zhǔn)備：
4.1準(zhǔn)備至少4克樣品。
4.2將樣品預(yù)處理為小片，所有測(cè)試小片不得大于0.1g,（注意：溶出試驗(yàn)表面積影響很大）。
5．測(cè)試步驟
5.1精稱充分混合干燥樣品1g,置于100ml燒杯中。5.2加入10ml1:1硝酸,蓋上表玻璃于95±5℃加熱約10分鐘。
5.3冷卻5分鐘后再加入濃硝酸25ml,蓋上表玻璃,置于加熱板進(jìn)行消化反應(yīng)，此時(shí)有棕色煙霧產(chǎn)生,為硝酸氧化樣品生成。持續(xù)加熱將硝酸不沸騰蒸發(fā)至剩5ml或于95±5℃不沸騰加熱3小時(shí)。直至無(wú)棕色煙霧繼續(xù)產(chǎn)生,表示消化反應(yīng)完成。
5.4冷卻后加入2ml純水及3ml30%之過(guò)氧化氫,加熱進(jìn)行peroxide反應(yīng)。
5.5持續(xù)每次加入1ml30%之過(guò)氧化氫,直至反應(yīng)不再劇烈。注意加入過(guò)氧化氫總體積不要超過(guò)10ml。
5.6蓋上表玻璃加熱至溶液剩下5ml。
5.7冷卻后加入10ml濃鹽酸,蓋上表玻璃以95±5℃加熱reflux15分鐘。
5.8以濾紙過(guò)濾,濾液以100ml體積量瓶定體積至刻線。上一頁(yè) [1] [2] [3] [4] [5] [6] 下一頁(yè) |
