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鐵礦石中的全鐵含量怎么算

http://www.elbaloto.com 時(shí)間：2019/4/26 9:25:47 來源：礦業(yè)匯點(diǎn)擊次數(shù):930

    ④ 氯化高汞飽和溶液：5%
    ⑤ 二苯胺磺酸鈉指示劑：0.5%
    ⑥ 氟化鈉
    2、分析步驟：
    準(zhǔn)確稱取0.2g試樣于250mL錐形瓶中，用少許水潤濕，搖勻。加入10mL（2+3）硫磷混合酸及0.5g氟化鈉，搖勻。在高溫電爐上加熱溶解完全，取下冷卻，加入15mL鹽酸，低溫加熱至近沸并維持3~5min，溶液變澄清，取下趁熱滴加氯化亞錫溶液至鐵（Ⅲ）離子的黃色消失，并過量2滴，用水沖洗杯壁。在水槽中冷卻，加入10mL氯化高汞飽和溶液，搖動(dòng)后放置2~3 min，加水至120mL左右，冷卻后加入5滴0.5%二苯胺磺酸鈉指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫色。與試樣分析的同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。
    3、注意事項(xiàng)：
    ① 溶樣時(shí)需要用高溫電爐，并不斷地?fù)u動(dòng)錐形瓶以加速分解，否則在瓶底將析出焦磷酸鹽或偏磷酸鹽，使結(jié)果不穩(wěn)定。
    ② 熔礦溫度要嚴(yán)格控制。通常鐵礦在250~300℃加熱3~5min即可分解。溫度過低，樣品不易分解；溫度過高，時(shí)間太長，磷酸會(huì)轉(zhuǎn)化為難溶的焦磷酸鹽，在350℃以上凝成硬塊，影響滴定終點(diǎn)辨別，并使分析結(jié)果偏低。
    ③ 控制好二氯化錫還原鐵（Ⅲ）的滴加量。過量二氯化錫被二氯化汞氧化，應(yīng)生成白色絲狀沉淀。如果還原時(shí)二氯化錫過量太多，則二氯化錫進(jìn)一步被還原成金屬汞，產(chǎn)生灰色或黑色沉淀。金屬汞容易被重鉻酸鉀氧化，使鐵的結(jié)果偏高。出現(xiàn)這種情況時(shí)，應(yīng)稱樣重新測(cè)定。
    ④ 二氯化汞溶液應(yīng)在小體積時(shí)加入，有白色絲絹光澤沉淀生成。這種甘汞沉淀的產(chǎn)生比較緩慢。因此加入加入二氯化汞后應(yīng)搖勻并放置2~3 min，時(shí)間過短則結(jié)果偏高。
    ⑤ 指示劑必須用新配制的，每周應(yīng)更換一次。
    二、過氧化鈉分解試樣
    1、藥品及試劑
    ① 硫磷混合酸：15%+15%+70%

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