一、方法提要
試樣用HCl、HNO3分解,制成HCl(1+19)溶液。將試液吸入空氣-乙炔火焰中,用FAAS法分別測(cè)定Cu、Pb、Zn的吸光度,一般常見元素不干擾測(cè)定,本方法適用于巖石、礦物中w(Cu)/10-2=0.01-5、w(Pb)/10-2=0.005-10和w(Zn)/10-2=0.001-5的測(cè)定。
二、試劑配制
銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g光譜純金屬銅于燒杯中，加入20mL HNO3(1+1)，低溫加熱溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液含1000μg/mL Cu。
鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.000g光譜線金屬鉛于燒杯中，加入20mL HNO3（1+1），低溫加熱溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中,加入20mL HNO3(1+1)，低溫加熱溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液含1000μg/mL Pb。
鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g光譜純金屬Zn于燒中，加入20mL HCl(1+1)，低溫加熱溶解,冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液含1000μg/mL Zn。
銅、鉛、鋅混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別移取50.0mL Cu、Pb、Zn標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度,混勻。此溶液分別含100.0μg/mL Cu、Pb和Zn。
三、儀器及工作條件
日立508型 原子吸收光譜儀。銅、鉛、鋅空心陰極燈 燈電流5mA 波長(zhǎng)324.8nm（Cu）、283.3nm(Pb)、213.9nm（Zn）；狹縫0.18mm；燃燒器高度，刻度2；空氣流量12L/min；乙炔流量3/Lmin。
四、分析步驟
稱取0.1-0.5g（精確至0.0001g）試樣于200mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕,加入10-15mL HCl，低溫加熱約10min,加入5mL HNO3，繼續(xù)加熱至試樣分解并蒸至近干，稍冷，加入2.5mL HCl，用少量水沖洗表皿和杯壁,加熱溶解鹽類，冷卻溶液至室溫后，移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。靜置澄清。調(diào)整AAS儀至擬定工作條件，將試液吸入空氣-乙炔火焰中，分別測(cè)定Cu、Pb、Zn的吸光度，同批隨帶空白試驗(yàn)。
工作曲線的繪制:分移取含0、100.0、200.0、300.0、400.0、500.0μg Cu、Pb、Zn混合標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組100mL容量瓶中，加入5mL HCl，用水稀釋至刻度，混勻。與試樣溶液同批測(cè)定。分別以Cu、Pb、Zn的質(zhì)量濃度橫座標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱座標(biāo)，繪制工作曲線。
五、分析結(jié)果的計(jì)算
按通則中式 [1] [2] 下一頁(yè) |
