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| 鉭的冶煉方法 | |
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| 為獲得高純鉭粉，除主要原材料氟鉭酸鉀、鈉及稀釋劑氯化鈉(或NaCl+KCI)、氬氣(或氦氣)必須達到所要求的純度外，還必須在不同溫度下預(yù)先經(jīng)過嚴格的脫水處理。氟鉭酸鉀有時還需要在598～648K溫度下進行真空熱處理，俗稱活化。氟鉭酸鉀經(jīng)真空熱處理能除去其中的殘留有機物和氟氫酸，并使氟鉭酸鉀晶粒細化，在還原中獲得更細的鉭粉。20世紀70年代以來，廣泛采用添加摻雜劑的辦法來提高鉭粉的比電容。常用的摻雜劑為磷酸鹽，可在氟鉭酸鉀結(jié)晶前或結(jié)晶后摻入，亦可在鉭粉真空熱處理前摻入。摻雜物能在鉭陽極塊燒結(jié)過程中防止鉭粉過分燒結(jié)，從而可避免鉭陽極塊比表面積的縮小。采用金屬陶瓷過濾器或冷阱法，凈化除去金屬鈉中的氧化物。 工藝氟鉭酸鉀和鈉在惰性氣氛中于1153～1173K溫度下還原反應(yīng)1～2h，還原產(chǎn)物有金屬鉭粉、氟化鉀、氟化鈉以及不參與反應(yīng)的稀釋劑等。20世紀50年代以前，采用固體金屬鈉與氟鉭酸鉀分層放置在彈式反應(yīng)器內(nèi)進行爆炸式還原反應(yīng)，雖然產(chǎn)品鉭粉粒度細、比表面積大，但氧、碳含量高，無實用價值。其后曾采用過氣(鈉)一液(氟鉭酸鉀)反應(yīng)方式的分盤裝料鈉還原。此方式反應(yīng)周期冗長，產(chǎn)品粒度粗，只能用作3000／uF.V／g低比容鉭粉。后經(jīng)改進采用以液固(鈉)一固(氟鉭酸鉀)反應(yīng)方式為主的混合裝料鈉還原，生產(chǎn)周期比氣一液反應(yīng)方式縮短3／4，鉭粉比容提高30％以上，但仍不理想亦被逐步淘汰。隨著鉭電容器的小型和微型化，相應(yīng)需要采用具有更大比表面積的鉭粉，當今主要采用了以液(鈉)一液(氟鉭酸鉀)為主的攪拌鈉還原，并輔以摻雜技術(shù)，使鉭粉比容每年以1000uF?V屈的速率遞增。浸漬除去氟鹽，然后用含HCl18％、HF1％的溶液于363K溫度下洗滌1～2h，最后用純水洗滌，在353K溫度下烘干，即可獲得鉭原粉或冶金級鉭粉。為制取電容器級鉭粉，需將鉭原粉進行粒度調(diào)配、真空熱處理(見鉭粉真空熱處理)、破碎、篩分及產(chǎn)品調(diào)制等后處理，必要時還將增加鎂還原除氧、酸洗、水洗以及整形等處理，方可獲得優(yōu)質(zhì)的中、低、高比容電容器級鉭粉 。 展望鈉還原法生產(chǎn)鉭粉的不斷改進和發(fā)展是電子產(chǎn)品要求微型、小型化和降低成本的結(jié)果。 |
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