一、方法提要 試樣用HCl、HNO3分解,制成HCl(1+19)溶液。將試液吸入空氣-乙炔火焰中,用FAAS法分別測定Cu、Pb、Zn的吸光度,一般常見元素不干擾測定,本方法適用于巖石、礦物中w(Cu)/10-2=0.01-5、w(Pb)/10-2=0.005-10和w(Zn)/10-2=0.001-5的測定。 二、試劑配制 銅標準貯存溶液:稱取1.0000g光譜純金屬銅于燒杯中,加入20mL HNO3(1+1),低溫加熱溶解,冷卻后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液含1000μg/mL Cu。 鉛標準貯存溶液:稱取1.000g光譜線金屬鉛于燒杯中,加入20mL HNO3(1+1),低溫加熱溶解,冷卻后移入1000mL容量瓶中,加入20mL HNO3(1+1),低溫加熱溶解,冷卻后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液含1000μg/mL Pb。 鋅標準貯存溶液:稱取1.0000g光譜純金屬Zn于燒中,加入20mL HCl(1+1),低溫加熱溶解,冷卻后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液含1000μg/mL Zn。 銅、鉛、鋅混合標準溶液:分別移取50.0mL Cu、Pb、Zn標準貯存溶液于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液分別含100.0μg/mL Cu、Pb和Zn。 三、儀器及工作條件 日立508型 原子吸收光譜儀。銅、鉛、鋅空心陰極燈 燈電流5mA 波長324.8nm(Cu)、283.3nm(Pb)、213.9nm(Zn);狹縫0.18mm;燃燒器高度,刻度2;空氣流量12L/min;乙炔流量3/Lmin。 四、分析步驟 稱取0.1-0.5g(精確至0.0001g)試樣于200mL燒杯中,用少量水潤濕,加入10-15mL HCl,低溫加熱約10min,加入5mL HNO3,繼續(xù)加熱至試樣分解并蒸至近干,稍冷,加入2.5mL HCl,用少量水沖洗表皿和杯壁,加熱溶解鹽類,冷卻溶液至室溫后,移入50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。靜置澄清。調(diào)整AAS儀至擬定工作條件,將試液吸入空氣-乙炔火焰中,分別測定Cu、Pb、Zn的吸光度,同批隨帶空白試驗。 工作曲線的繪制:分移取含0、100.0、200.0、300.0、400.0、500.0μg Cu、Pb、Zn混合標準溶液于一組100mL容量瓶中,加入5mL HCl,用水稀釋至刻度,混勻。與試樣溶液同批測定。分別以Cu、Pb、Zn的質(zhì)量濃度橫座標,相應(yīng)的吸光度為縱座標,繪制工作曲線。 五、分析結(jié)果的計算 按通則中式 [1] [2] 下一頁 |